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                全模式頂空進樣器的參數應該怎樣設置
                點擊次數:1597 發布時間:2020-09-02
                   全模式頂空進樣器的參數應該怎樣設置
                  全模式頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。
                  使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
                  全模式頂空進樣器的參數設置如下:
                 ?。?)分流閥打開的時間:
                  打開分流閥的目的是用大流量(50~150mL/min)迅速將氣化室中的殘余樣品蒸氣吹去。如不及時打開分流閥,在分析過程中,殘余蒸氣可能不斷被載氣稀釋,使組分峰嚴重拖尾。分流閥的打開時間要根據氣化溫度、載氣流量和進樣量等確定,一般為30~90s,優時間通過實驗確定。
                 ?。?)氣化溫度:
                  氣化溫度可以比分流進樣時稍低,因為不分流進樣時樣品在氣化室中的滯留時間長,氣化速度稍慢不會影響分離結果。氣化溫度的底限是能保證待測組分在瞬間不分流時完全氣化。氣化溫度過低會造成高沸點組分的損失,影響分析靈敏度和重現性。氣化溫度過高會造成樣品分解。因此,要根據樣品的具體情況確定氣化溫度。當氣化溫度改變后,必須重新優化設置瞬間不分流時間。
                 ?。?)載氣流速:
                  從減小初始譜帶寬度的角度考慮,載氣流速大些有利。但流量太大,能使樣品蒸氣和載氣完全混合,溶劑在柱上冷凝困難,會降低或損失柱溶劑效應。
                 ?。?)隔墊吹掃氣流量:
                  隔墊吹掃氣流量較大時,可能造成樣品損失,所以我們在使用時一定要注意了。
                  好了,關于全模式頂空進樣器的相關內容今天小編就先講這么多了。
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