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                全模式頂空進樣器的維修技巧
                點擊次數:1322 發布時間:2019-08-16
                   全模式頂空進樣器的維修技巧
                  全模式頂空進樣器是氣相色譜儀的一個進樣裝置,啟動后按設定值自動完成樣品加熱;進樣;充壓;取樣;樣品充入定量管;六通閥切換進樣;啟動工作站開始采樣數據等工作。作為一種分析方法,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾。作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡便的,其次,頂空進樣分析有不同模式,可以通過優化操作參數而適合于各種樣品。靈敏度能滿足法規的要求,與GC的定量分析能力相結合,能夠進行準確的定量分析。
                  什么是頂空分析法?頂空分析是通過檢測樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中含量的.很顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成。并且這個組成在其他條件不變的情況下是固定的。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是全模式頂空進樣器被廣泛采用的一個重要原因。
                  但當全模式頂空進樣器出現下面這些類似問題時,如何能更快更準的判斷具體故障原因呢?這就要求我們操作人員思路清晰,知道處理的順序及技巧:
                  1、儀器出現故障時間,使用條件是否和儀器正常時一致(是否修改參數、更換隔墊等),如果一致可排除傳輸進樣針堵塞,此時可以先確定閥循環設定時間是否正確;
                  2、如果更換過進樣口隔墊,重點確認下進樣針是否堵塞;
                  3、如果更換過GC毛細柱或操作流量,請和用戶確認載氣壓力調節的是否合適;
                  4、如果操作條件和以前保持一致,但無峰,直接GC進樣確認GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進入手動測試模式,確認電磁閥、六通閥等是否工作正常;
                  5、如果手動模式都正常,則通過做樣觀察全模式頂空進樣器是否有堵塞現象:連接出口到水容器里,做樣時沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認取樣針、定量環、六通閥、排空閥等是否有堵塞。
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