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                影響熱脫附的因素
                點擊次數:4444 發布時間:2018-01-11
                  熱脫附是指采用加熱和惰性氣體吹掃將揮發物從固體或液體樣品中洗脫出來,并利用載氣將揮發物輸送至分析系統(如氣相色譜儀)的一種脫附方法。
                 
                  影響熱脫附的因素:
                 
                  1、吸附劑選擇
                 
                  吸附劑的選擇對于熱脫附技術是非常重要的。一般來說,需要吸附的待測組分的揮發性越大.所需柱子吸附劑的強度越大,即比表面積、吸附能力越大。為了提高吸附采樣管吸附~熱解吸的回收率,填充的吸附劑應當使用補集效率高而且容易加熱脫附回收的物質。通常。按照材料的性質、結構可將吸附劑分為碳基吸附劑和有機多孔聚合物吸附劑兩大類。碳吸附劑主要包括活性炭、石墨化炭黑和碳分子篩吸附劑三種。炭吸附劑一般具有較大的比表面積,使用溫度較高,吸附能力強、熱穩定性好,常用于富集揮發性和半揮發性輕組分。但多數碳吸附劑親水性強,熱脫附溫度高,吸附劑表面有過多的活性點,常造成脫附不完全或引起極性化合物不可逆吸附、分解等問題。有機多孑L聚合物吸
                 
                  附劑脫附溫度低、疏水性強,常用于農藥、環境大氣、水、土壤中的有機污染物、食品、植物和礦物分析等。常用的有機多孔聚合物吸附劑有Tenax、Por·apakChromosorb等系列。
                 
                  2、樣品的萃取溫度
                 
                  萃取溫度越高,萃取出的分析物量越多,萃取效率也越高,尤其對于沸點較高的分析物。但過高的萃取溫度可能會使塑料發生降解,引入許多降解產物干擾分析,因此一般選取60℃作為常用溫度,對于高沸點強極性組分,可以采用更高的萃取溫度。
                 
                  3、樣品萃取時間和吹掃氣流速
                 
                  吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹掃效率。氣體總體積越大,吹掃效率越高。但是總體積太大,對于后續的吸附捕集效率不利,太大的流速或過長的吹掃流速會將補集在吸附劑中的被分析物吹落,一般情況要通過實驗來優化萃取時間和載氣流速。
                 
                  4、冷阱溫度
                 
                  吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,冷阱溫度直接影響捕集效率,一般情況下,溫度越低捕集效率越高。常使用的制冷劑是液氮或者二氧化碳,制冷溫度zui低可達到一180℃。使用制冷劑制冷的冷阱需要消耗大量的液氮或者液體二氧化碳,設備比較笨重,測定費用相對較高;使用制冷的半導體制冷不需要任何制冷劑,操作過程比較簡單、方便,但zui低溫度只能達到一30℃。
                 
                  5、解吸溫度
                 
                  一個快速升溫和重復性好的解吸溫度是zui后得到良好準確度和精密度的關鍵。較高的解吸溫度和較短的解吸時間能夠更好地將揮發物輸送人氣相色譜柱.得到窄的色譜峰。因此,一般選擇比較高的解吸溫度,通常在250℃左右。
                 
                  成都科林分析技術有限公司自動熱脫附儀可與各種型號的氣相色譜儀聯用,采用電子制冷和二階熱脫附流程以保證得到窄的色譜峰形。在不使用液體冷凍劑的情況下,電子制冷裝置可將阱冷卻至-40℃。用于氣體、液體和固體樣品的前處理,以方便利用氣相色譜儀和氣質聯用儀分析氣體、液體和固體樣品中微量揮發性和半揮發性有機化合物的定性、定量分析。
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